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因鋰電池具有能量高密度、安全性、快速充電、循環壽命高、無記憶效應等特點,近年來占據消費電子領域大部分市場,尤其新能源汽車產業鏈的高速發展,使得鋰電池運用更加廣闊,因此對于鋰電池的綜合性能和制作工藝的質量控制尤為重要。其中常用的鋰離子電池電解液,由于鋰金屬的化學特性非?;顫?,與水容易發生劇烈反應,因此鋰離子電池使用非水溶液做電解質,目前廣泛使用碳酸酯類有機溶劑,包含環狀碳酸酯(EC和PC等)和鏈狀碳酸酯(EMC,DEC等)。常使用低粘度的溶劑(DEC、EMC)和高介電常數的溶劑(如EC、PC)按一定比例混合而制成復合電解液,從而保證鋰鹽在溶劑中有較好的溶解度和良好的離子解離度。
本方法采用天瑞儀器公司的GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀對鋰電池電解液中碳酸酯類有機溶劑的分析,不僅可用于常規碳酸酯類溶劑的準確定性定量檢測,也可用于電解液中未知有機組分的定性鑒定,有助于多方面了解電解液的組成。 1.儀器簡介 GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于新能源領域、高分子材料、環境保護、電子電器行業(RoHS、RoHS2.0以及將來可能誕生的RoHS3.0)、生物醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有機物的檢測。 圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖 2.實驗部分 2.1 測試原理 樣品經適量乙酸乙酯稀釋后經GC-MS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用峰面積外標法定量。 2.2主要儀器設備、耗材和試劑 GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配EI電子轟擊源(天瑞儀器); 超聲波清洗機; 碳酸酯標準品:100mg,采用稱重法配置成濃度均為1000mg/L ; 乙酸乙酯:HPLC級; 樣品瓶:2ml; 移液槍:100ul(量程可調); 移液槍:1ml(量程可調); 有機系針式過濾器等。 2.3儀器測試條件 色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm; 柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持6min,以20℃/min速率升溫至200℃,保持1min; 進樣方式:分流進樣,分流比20:1; 進樣量:1.0μL; 進樣口溫度:250℃; 氣質接口溫度:250℃; 離子源溫度:250℃; 載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min; 電離方式:EI; 電離能量:70eV; 溶劑切除時間:2.3min 測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:35-300amu),SIM模式定量。 3.測試結果 3.1 9種碳酸酯類有機物標準溶液測試結果 圖2. 常見9種碳酸酯標準物質總離子流色譜圖 表1.各目標物基本測試信息
3.2 實際樣品測試 3.2.1 定量分析 將樣品用乙酸乙酯稀釋合適倍數后,準確吸取1μl溶液進行測試,譜圖和檢測結果如下 圖3.實際樣品測試圖
表2. 樣品測試結果
3.2.2 定性分析 圖4.未知樣品定性測試圖
表3. 未知樣品定性結果 4.總結 采用氣相色譜質譜聯用法(GC-MS)測試電解液中9種碳酸酯化合物,方法穩定可靠,分離度好,線性范圍廣,操作簡便,重現性好。使用該方法不僅可對電解液組分進行定性定量分析,同時也可以對未知組分進行定性鑒定,對于新能源及其相關企業有很好的產品內控和檢測價值。
天瑞分析測試儀器研究院下設三個中心,分別為“分析儀器研發中心”、“理化分析測試中心”和“分析測試技術應用開發中心”。 天瑞分析測試儀器研究院日前人員構成:院士1名,博士11名,高級工程師13名,碩士17名,知名大學本科研發人員50名。
劉召貴先生:清華大學核物理專業博士研究生畢業。先后被評為江蘇省優秀企業家、江蘇省有突出貢獻的中青年專家、昆山市首屆科技功臣、國家科技部“科技創新創業人才”。經國務院批準,享受國務院政府特殊津貼。
姚博士畢業于清華大學工程物理系核電子學專業博士研究生畢業,從事分析儀器開發26年,主要從事X熒光分析技術和應用技術等研究,并參與“十三五”國家重點儀器科技攻關,獲得“光譜儀光柵二維”發明專利、“X熒光雙彎晶固定元素道分光器”專利和“X熒光光譜分析儀的熱解石墨晶體分光器”專利等,并參與起草制定了多項國家標準行業標準,是我國X熒光光譜儀行業權威專家。
FP(基本參數)算法是X射線熒光光譜分析的有效方法,能夠在少標樣甚至無標樣的情況下對樣品元素成分進行定性定量分析,也可以對鍍層或鍍膜厚度進行分析。 眾所周知,X射線熒光分析最大問題是元素熒光強度會受到共存元素的影響(基體吸收和增強效應),與含量通常不是線性關系?;緟捣ㄔ诠庾V的計算過程中,已經考慮到了基體效應,可以得到計算含量與已知含量之間的線性關系,使用少數已知樣品校正算法去除系統誤差,即可達到精確定量的目的。
偏振二次靶激發技術能最大程度的去除散射背景,提高信噪比,降低檢測器的檢測限。假定由x-射線管陽極產生的x-射線是非偏振的且沿z軸方向入射到靶材(散射體)上,則沿y軸傳播的散射束即為線性偏振光。電場矢量在 v平面內振動,振動方向平行于X軸。放置在y軸上的樣品被偏振光激發,產生非偏振的熒光x-射線。因樣品和樣品支撐物在X軸方向上不產生散射輻射,將探測器放置在x軸上可充分利用偏振效應,降低彈性和非彈性散射x光子造成的本底。
由X射線發生器到達樣品,樣品受激發產生的X射線熒光到探測器的路線稱之為光路。光路經過的距離越短所受到的干擾就越少,天瑞儀器設計出超短光路技術,確保輕元素檢測結果的準確性,特別適合于RoHS環保無鹵指令檢測。
真正做到了微米級定位,微區掃描分析,空間微米級光斑的點對點對中及空間微焦斑位置的確定。一種平動與旋轉切換位置裝置,實現了小空間內的位置旋轉切換,避免了直線運動所需要的大空間以及常用旋轉運動,因為無法貼合導致的光程加長等問題。
XRF測試分析儀器一般都是采用針對標準樣本進行比對測試,在測試時受制于標樣的質量。天瑞儀器獨創無標樣技術,無需標樣即可進行全元素分析,引領行業發展趨勢和潮流。
XRF測試分析儀器一般都是采用針對標準樣本進行比對測試,在測試時受制于標樣的質量。天瑞儀器獨創無標樣技術,無需標樣即可進行全元素分析,引領行業發展趨勢和潮流。
天瑞獨有的信噪比增強技術,能有效的去除雜音信號干擾,最大限度降低元素檢出限,
如圖SUPER XRF 1050,對食品中Pb的測定 ,最低可達到0.59ppm。
天瑞專利的智能分析軟件,能夠對80種元素進行精準分析,無標樣定量分析,微區分析,薄膜分析,高級次譜線分析。
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